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        一文全懂——PH計機構使用,校準,注意事項

        更新時間:2021-11-24 點擊次數:5298
          PH計別名酸度計結構主要由3部分組成,PH酸度計是一種常用的儀器設備。隨著經濟的迅速發展,PH酸度計應用范圍和技術在不斷提升,PH計品種繁多。各類酸度計產品被用來精密測量液體介質的酸堿度值,例如工業生產加工,食品檢測等各領域;PH計配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值。用PH計酸度計進行電位測量,是測量pH精密的方法。對于初次使用PH計的用戶而言,必須要對他們有一個基本的認識,pH計的主要三大結構部件是什么呢?
          1、一個參比電極;
          2、一個玻璃電極,其電位取決于周圍溶液的pH;
          3、一個電流計,該電流計能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差。
          以下是分別說明各部件的主要功能:
          1、參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中常用的參比電極。
          2、玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發生變化作出反應的電位差。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數和。E電池=E參比+E玻璃,如果溫度恒定,這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化,而測量pH計中的電池產生的電位是困難的,因其電動勢非常小,且電路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必須把信號放大,使其足以推動標準毫伏表或毫安表。
          3、電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉的程度表示其推動的信號的強度,為了使用上的需要,pH電流表的表盤刻有相應的pH數值;而數字式pH計則直接以數字顯出pH值。
          在進行操作前,應首先檢查電極的完好性。目前酸度計(PH計)上配套使用的電極大多數采用的是復合電極,老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛,以下主要討論復合電極。
          現在實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業生產為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理。
          活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調節好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節,如無法調節到,則需更換電極。非封閉型復合電極,里面要加外參比溶液即3mol/LKCl溶液,所以必須檢查電極里的KCl溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3mol/LKCl溶液。如果KCl溶液超出小孔位置,則把多余的KCl溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡趕出。
          在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產生負壓,導致KCl溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數據不。測量完成后應把橡皮復原,封住小孔。電極經蒸餾水清洗后,應浸泡在3mol/LKCl溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發現保護液已流失,則應在3mol/LKCl溶液中浸泡數小時,以使電極達到好的測量狀態。在實際使用時,發現有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復合電極內的KCl溶液濃度大大降低,導致在測量時電極反應不靈敏,終導致測量數據不,因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。
          ph計校準液配制
          PH計校正溶液配置的標準方法
          1)pH4,鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液:
          精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
          2)pH7,磷酸鹽標準緩沖液(pH7.4):
          精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與
        KH2PO41.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
          另補充:磷酸鹽標準緩沖液(pH6.8)精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與
        KH2PO43.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
          3)pH9,硼砂標準緩沖液:
          精密秤取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
          從現在使用PH計來,中國境內即國產的PH計或者是酸度計,它的校正緩沖液擁有的情況有兩種:
          1)即標準溶液是可以在市場上買到的,一般是在聚乙烯瓶中密閉保存的。在室溫條件下標準溶液一般以保存1~2個月為宜,當發現有渾濁、發霉或沉淀現象時,不能繼續使用。在4℃冰箱內存放,且用過的標準溶液不允許再倒回。
          2)還可以自己買緩沖劑回去配置。但一般廠家發貨時,由于規定發貨時有的不準有液體或藥物存在,所以只能是帶有的是干燥的PH緩沖劑,客戶使用時需要自己配置,只要使其溶解在預先煮沸15~30分鐘的去離子水中,適當沖洗試劑袋中殘留的試劑。再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
          在使用之前任何一種PH計都必須經過PH標準溶液校準后才可用于測量樣品的ph值的,由于ph計種類繁多,品牌廠家不同,其校準步驟和方法不太一樣,但是都是大同小異,我們不針對某個產品,就從整體上來說一說PH計的校準方法和步驟,對于精度要求不高的一般場合使用的ph計可以用一點校準法;工業在線PH計通常采用兩點校準法;對于實驗室級別的則可采用三點校準法。
          一點校準法
          對于測量精度在0.1pH以下的樣品,可以采用一點極準方法調整儀器,一般選用pH6.86或pH7.00標準緩沖液。有些儀器本身精度只有0.2pH或0.1pH,因此儀器只設有一個¨定位¨調節旋鈕。具體操作步驟如下:
          (1)測量標準緩沖液溫度,查表確定該溫度下的pHs值,將溫度補償旋鈕調節到該溫度下。
          (2)用純水沖洗電極并甩干。
          (3)將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置,待讀數穩定后,調節定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的pH值。
          (4)取出電極沖洗并甩干。
          (5)測量樣品溫度,并將pH計溫度補償旋鈕調節至該溫度值
          兩點校準法
          對于精密級的pH計如工業在線PH計,除了設有¨定位¨和¨溫度補償¨調節外,還設有電極¨斜率¨調節,這就需要用二種標準緩沖液進行校準。一般先以pH6.86或pH7.00進行¨定位¨校準,然后根據測試溶液的酸堿情況,選用pH4.00(酸性)或pH9.18和pHI0.0l(堿性)緩沖溶液進行¨斜率¨校正。具體操作步驟為:
          (1)電極洗凈并甩干,浸入pH6.86或pH7.00標準溶液中,儀器溫度補償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩定后,調節定位旋鈕使儀器示值為標準溶液的pHs值。
          (2)取出電極洗凈甩干,浸入第二種標準溶液中。待示值穩定后,調節儀器斜率旋鈕,使儀器示值為第二種標準溶液的pHs值。
          (3)取出電極洗凈并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00緩沖溶液中。如果誤差超過0.02pH,則重復第(1)、(2)步驟,直至在二種標準溶液中不需要調節旋鈕都能顯示正確pHs值。
          (4)取出電極并甩干,將pH溫度補償旋鈕調節至樣品溶液溫度,將電極浸入樣品溶液,晃動后靜止放置,顯示穩定后讀數。
          三點校準法
          不管是什么樣的pH計,pH=7這個點是必須校正的,而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。做校正時從7.0開始,選擇的標準液與要測定的溶液的PH值有關,使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內。一般采用兩點就可以滿足要求,如果對ph計要求很高,如用于實驗室,這時才考慮三點校正。有些儀器能校正三點,有模式可選,可直接用該模式。有些沒有的,一般是采用兩點兩點校對,即校對兩次。用7.004.01做的校正,如果再需要第三點是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個緩沖液呢?該如何確定?
          pH采第三點校正是多少,主要還是取決于樣品情況。校準溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據樣品PH值范圍決定選用合適的校準溶液。常用的是4.00,6.86,9.18,如果樣品更偏近于堿性,則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據不同儀器情況也各有區別,有的要求按順序校準,有的則沒有要求,儀器會自動識別,需要參見相關儀器使用說明書,常用的是7,4,10的校準次序。先校酸后校堿。
          從上可知,PH計校準對于PH緩沖的選擇非常重要,PH緩沖液是一種能使PH保持穩定的溶液,用以檢定PH計的性做為參考數值,PH計標定并使用后,也許會產生漂移或變化,因此測試前將電極插入被測溶液,比較接近的標準緩沖液中,根據誤差大小確定是否需要重新校正。
          緩沖液的特點:
          (1)溶液的PH值是已知的,并達到規定的度;
          (2)溶液PH值具有良好的復現性和穩定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數。
          如何使用緩沖液進行PH校準?舉個例子,如下
          取三個標準緩沖溶液:pH6.86、pH4.001、pH9.18(盡量采用新鮮配制并且溫度相同的溶液),以pH6.86進行定位校準,以pH4.001進行斜率校準,然后測試pH9.18,pH計是否;這個校準方法就是上面提到的三點校準法。
          現在的很多智能PH計都設有在線校準的功能,廠家會提供校準所用的標定液,大家在選購的時候可以注意一下這方面的資料及介紹。
          ph計使用注意事項
          1、電極不用時,充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換,一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。
          2、測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
          3、清洗電極后,不要用無塵紙擦拭玻璃膜,而應用無塵紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
          4、測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,當外參比液少于1/3時,應及時添加,避免電極顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
          5、電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
          6、嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
          7、pH標準緩沖液應密封保存在干燥的地方。
          8、轉移出來的標準緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中,每次校準時要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干,防止標準緩沖液被污染稀釋,使用完標準緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,以備多次使用。當發現轉移出來的標準緩沖溶液有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。

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